一、新舊規(guī)程對(duì)比

　　新規(guī)程相對(duì)舊規(guī)程相比，有一些變化，F(xiàn)PD的基線(xiàn)噪聲與漂移都是0.5nA，允許的基線(xiàn)漂移范圍大了。ECD以Hz為輸出信號(hào)的噪聲和漂移，不用再換算，用起來(lái)很直觀(guān)。ECD檢測(cè)器溫度由原來(lái)的230℃改為250℃，是大家常用的檢測(cè)器溫度。檢測(cè)限檢定時(shí)進(jìn)樣次數(shù)和載氣流速測(cè)量次數(shù)由原來(lái)的6次改為7次，可能與統(tǒng)計(jì)概率有關(guān)。

　　二、準(zhǔn)備工作

　　檢定前，操作人員需要做一些準(zhǔn)備工作，比如要保持色譜柱干凈，老化色譜柱或換成新柱子，保持進(jìn)樣口干凈，換新的進(jìn)樣墊，新的襯管等。檢定前要提前通知，讓操作人員有時(shí)間做準(zhǔn)備，此次質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提前一天通知，可同事忘記說(shuō)了，早上上班發(fā)現(xiàn)檢定人員上門(mén)，才知要進(jìn)行檢定，開(kāi)機(jī)后發(fā)現(xiàn)基線(xiàn)噪音大，趕緊關(guān)機(jī)，沒(méi)時(shí)間再查找原因，直接換新柱子，開(kāi)機(jī)后基線(xiàn)正常。

　　三、基線(xiàn)噪音

　　接下來(lái)測(cè)試基噪音與漂移，記錄基線(xiàn)30min，軟件上有監(jiān)視基線(xiàn)的功能，點(diǎn)了后走基線(xiàn)，截取30min，打印圖譜。

　　時(shí)間再查找原因，直接換新柱子，開(kāi)機(jī)后基線(xiàn)正常。

　　四、重復(fù)性

　　儀器的定性與定量重復(fù)性以連續(xù)測(cè)量7次標(biāo)液的峰面積測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD來(lái)表示。

　　五、檢測(cè)限

　　分析專(zhuān)用色譜儀檢測(cè)限要根據(jù)基線(xiàn)噪音、標(biāo)液峰面積來(lái)計(jì)算。

　　六、載氣流速的檢定

　　從兩個(gè)EFC出來(lái)兩個(gè)小細(xì)管，我們平常把它接在一起，排放廢氣，廢氣進(jìn)氣瓶柜里，再排出去。測(cè)量檢測(cè)器出口的載氣時(shí)，用皂膜流量計(jì)測(cè)其中一根小細(xì)管的流量，觀(guān)察流量的穩(wěn)定性。

　　七、檢定記錄

　　因?yàn)槭呛罄m(xù)檢定，不需要對(duì)柱箱溫度穩(wěn)定性、程序升溫重復(fù)性進(jìn)行檢定，所以檢定過(guò)程就此結(jié)束，等檢定證書(shū)下來(lái)。

　　八、總結(jié)

　　1、分析專(zhuān)用色譜儀是強(qiáng)行檢定儀器，在檢定周期內(nèi)，半年進(jìn)行自校，自校時(shí)也要走半小時(shí)的基線(xiàn)，連續(xù)7次的標(biāo)液進(jìn)樣，記錄峰面積，計(jì)算RSD值，在檢定儀器前，要進(jìn)行充足準(zhǔn)備，比如色譜柱、進(jìn)樣口都保持干凈，進(jìn)樣墊、襯管換成新的，色譜柱用較為干凈的或新的，最好走一下基線(xiàn)，看是否符合要求，這樣才會(huì)順利通過(guò)檢定。

　　2、連續(xù)7次進(jìn)樣，RSD值要小于3%，如果穩(wěn)妥起見(jiàn)，可以連續(xù)進(jìn)8針，第一針不要，選擇后面連續(xù)7針，RSD值符合要求也是可以的。

　　3、分析專(zhuān)用色譜儀檢定人員走后，重新安裝上舊柱子，查找基線(xiàn)噪音大的原因，原來(lái)是柱子兩端的石墨墊使用時(shí)間較長(zhǎng)，有破損現(xiàn)象，引起基線(xiàn)噪音大，更換石墨墊時(shí)，基線(xiàn)正常。